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微量水分测定仪,又叫卡尔费休水分分析仪,需要注意的事项如下:
(1)全系统封闭问题。从试剂瓶到计量泵再到反应罐,卡尔费休试剂液路的连接必须拧紧,否则试剂泄漏将直接影响检测结果。另一个未关闭的问题是滴定结束由于在测试时由卡尔费休试剂在测试中的吸收而延迟。 (2)抽样的准确性。卡尔-费苏试剂的校准需要10 mg水,并且尽可能多地使用10μl取样器,不仅准确、快速,而且可以防止水滴粘附。同样,甲醇试剂和乙酯的使用也有类似的问题。拆卸后应注意尽量缩短反应罐的开启时间。 (3)调整磁搅拌速度。在反应池中,由于滴定试剂是局部加入的,与电极不在同一位置,因此搅拌速度可以足够快,避免湍流,快速到达终点。 (4)滴定速度应快速设置,然后缓慢。应尽快进行滴定,以尽可能缩短测试时间,同时在接近终点时应变缓慢,从而提高测量精度。 (5)当天试验结束后,系统中的卡尔费休试剂必须排空,用甲醇清洗,系统不能用水清洗,因为不易挥发,导致在下一次试验中卡尔费休试剂的假校准。 (6)湿度计应远离强磁场,避免电子显示跳动和异常现象。手动湿度计,因为玻璃自动滴定管必须用于测量Karl-Fischer试剂和甲醇溶剂,并且由于平衡压力,玻璃滴定管本身必须连接到外部。 除上述方面外,微量水分测定仪使用时还应注意以下两点: (1)系统尽可能封闭。手动湿度计需要在吸管和玻璃滴定管上加装一根充满干燥剂的U形管,以减少空气湿度对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境中,排水试验应尽可能不稳定。 (2)当滴定管的滴定速度调整时,值调整为1滴/秒。滴定速度过快,到达终点时会产生较大的延迟误差,而滴定速度过慢,则会延长测试过程,容易导致到达终点的延迟。 华天电力www.whhuatian.com专业电测15年,产品选型丰富,值得信赖的电测设备厂家 |
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