微反应器采用微加工制造技术,设计通道尺度在10μm~3mm范围的流动化学反应器。由于微反应器较小的通道尺寸,较短的传质距离和较高的比表面积等优点,微反应器可以提供更快速的混合效果、更优异的换热性能、更精准的温度控制、从而提高反应选择性和反应物产率,减少局部热点产生,提高化工反应过程安全。
工艺过程:
(1)预处理:
原料液经除油脱脂后进入高压釜加热升温到100°C左右进行预处理并除去原料中的悬浮固体杂质,然后进入高压罐内加压冷却到70~80°C左右备用。(压力一般为20MPa以上)压力罐内的温度可根据物料的不同而设定不同的温度范围。(例如:30~60°c。)
(2)加温
根据不同物料的要求加入适量的高温溶剂(如苯类溶剂),加热溶解后送入高压釜中进行加热升温。(温度一般在150~200°C之间)。
溶解过程中要不断搅拌以防焦化现象发生.同时要注意控制好溶液的温度以便于调节进料速度以达到最佳的溶解效果。(一般要求控制在50~80°c之间)。
(3)加压:
当物料达到一定浓度后由泵送系统送入高速旋转的叶轮中加速分散均匀后再通过管道输送至计量缸内计量并注入储料仓内贮存待用(也可直接装入密封桶内储存待用)。
微反应器可强化传热传质
微反应器是一种新兴的,可以将微结构的内在优势应用到化学反应过程的反应设备,通常包括混合单元、换热模块、微反应通道等部分。
微反应器的结构特点使其具有传统釜式反应器无法比拟的优势,主要表现为以下几个方面。
通道尺寸小,混合效果好
微反应器相较于传统釜式反应器在传质效率方面具有明显优势,这主要归功于其微小的尺寸特征。2003年召开的第一届“微通道和微小型通道”国际会议将微通道的特征尺寸定义在10μm~3.0mm之间。虽然微小的特征尺寸缩短了传质距离,但是微通道中流体的雷诺数较小(Re=10~102),流体运动主要受粘性力影响,流动状态一般为层流,传质主要由分子扩散主导而非流体对流,因此不利于混合。微反应器通常需要通过结构设计或者外部能量输入强化传质,实现分子层面的高效混合。
比表面积大,换热效率高
同样得益于微反应器微小的尺寸特征,微反应器具有较大的比表面积,一般在10000~50000m2/m3范围,而传统釜式反应器一般只有100~1000m2/m3。较大的比表面积使微反应器通道内的反应物可以与冷却介质充分接触,使其换热效率远超传统釜式反应器。因此,在微反应器中生成的热量可以迅速地传递至外界,避免了局部热点的产生,即使是反应速率较快、反应晗较大的化学反应也可以在微反应器中安全连续地进行。此外,由于传热速率的提升,反应物在很短的时间内就能达到温度均匀的状态,避免了精细化工中一些热不稳定中间产物的分解,减少了反应副产物产生量,提高了选择性与产率。
反应参数控制精准
微反应器的另一个核心优势是其可以对关键反应参数进行精准调控,其中包括温度、停留时间、压力、pH等。高效的传热性能使微反应器的温度响应较快。当采用多台微反应器串联操作时,可以简单地通过改变各台微反应器的温度实现不同反应阶段的温度控制,还可以简单地通过改变各台微反应器的通道长度实现不同反应阶段的停留时间控制。
在实际生产过程中,微反应器的工艺放大并不采用传统釜式反应器的体积放大策略,而是通过平行放大增加微反应器和微通道数量来实现,因此实验室小试得到的反应工艺优化条件可以直接应用于放大生产工艺中,一般不会出现较大变化。此外,微反应器较小的体积使其容易进行模块化设计。
连续流操作,生产效率高
使用传统釜式反应器生产涉及强放热反应的化学品时,一般采用间歇式的滴加操作模式,即先将部分初始反应物加入反应釜中,然后缓慢滴加其他初始反应物。这种操作方式会导致反应阶段部分初始反应物过量,从而造成产物的选择性降低。微反应器优秀的换热性能使其可以采用连续流操作模式生产各种化学品,即将不同初始反应物按最优比例,同时连续泵入微反应器中充分混合进行反应。在这种操作模式下,不同初始反应物在极短的时间内就可以达到最优配比,结合反应温度和停留时间的精准控制,从而减少副反应的产生。
因此,微反应器在化学工业展现出广阔的应用前景,尤其在强放热反应、连续流反应等领域,通过精确的流动控制和精准的反应条件优化,可以实现高效、安全、可持续化的化学反应过程。
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审核编辑 黄宇
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