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反极图实验数据的分析方法

中材新材料研究院 来源:中材新材料研究院 2024-11-05 11:37 次阅读

摘要:利用样品的轧面(ND面)、与轧向垂直的剖面(RD面)、与横向垂直的剖面(TD面)等3个观察面的普通粉末衍射数据,进行2种分析处理。第1种方法是利用Excel表格把晶面指数与强度的关系处理成圆饼图或柱状图,这是一种平行投影图,不是传统的极射投影图;第2种方法是利用极射投影规律绘制出反极图,把实测晶面的衍射强度相对比值标在反极图。

表征织构的核心问题就是测量多晶材料中的各种取向的小单晶或晶粒在样品里的统计分布。极图分析与反极图分析仅仅是表征织构的2种方式,并且这2种方式都有很大的局限性。在EBSD测试时实测出一个晶粒的菊池花样就能代表该晶粒的取向信息,参阅前期有关文章(介绍了晶粒取向与菊池花样的科学规律),EBSD测试给出的反极图就是对原始的菊池花样进行统计分析后做的理论计算极图,其精度依赖原始的菊池花样的数量和质量,同时更依赖编程人员对反极图的理解及所采用的数学处理方法。EBSD测量时采集的数据范围往往不超过区区的1mm2,研究者必需对其代表性的一个基础的判断。

反极图揭示的信息仅仅是有什么晶面与ND、RD和TD垂直,这些晶面数量的相对比值是多少。因此分别对ND、RD和TD等3个观察面进行X射线普通粉末衍射测试,就能很容易地获得反极图所揭示的信息。

第1种数据处理方法,暂时命名为平行投影法

利用平行投影图能获得与反极图等效的信息。

现以某纯银加工样品为实例,用普通粉末X射线衍射法分别测量样品ND、RD与TD等3个的观察面的衍射实验数据。

样品ND面的衍射实验数据如下:

[纯银加工态-ND.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta

PEAK: 25-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit

7bea93fe-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

把上述与ND平行的各晶面指数对应的衍射强度归一处理后,利用Excel表格作圆饼图和柱状图,如图1和图2所示。

7bf1ab26-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

图1 与纯银轧制加工态轧面法向(ND)垂直晶面统计分布圆饼图

7c00888a-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

图2 与纯银轧制加工态轧面法向(ND)垂直晶面统计分布柱状图

纯银加工态-RD.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta

PEAK: 35-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit

7c12fa4c-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

把上述与RD平行的各晶面指数对应的衍射强度归一处理后,利用Excel表格作圆饼图和柱状图,如图3和图4所示。

7c27323c-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

图3 与纯银轧制加工态轧向(RD)垂直晶面统计分布圆饼图

7c30bc8a-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

图4与纯银轧制加工态轧向(RD)垂直晶面统计分布柱状图

样品TD面的衍射实验数据如下:

[纯银加工态-TD.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta

PEAK: 33-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit

7c41c098-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

把上述与TD平行的各晶面指数对应的衍射强度归一处理后,利用Excel表格作圆饼图和柱状图,如图5和图6所示。

7c4b6d96-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

图5 与纯银轧制加工态横向(TD)垂直晶面统计分布圆饼图

7c59c9b8-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

图6 与纯银轧制加工态横向(TD)垂直晶面统计分布柱状图

第2种数据处理方法,传统的反极图法

假设极射投影球的直径为D,在反极图中:

7c735d1a-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

其中∠BAC=45°,AEFC在同一条直线上。另外任意一个晶面指数(hkl)在反极图中的位置M点的计算方法如下:

7c8bcbca-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

依据上面的方法就可以自己绘制反极图。各投影晶面指数的位置是固定的,各晶面的强度值是根据衍射强度按一定规则进行数学处理,这个数学处理规则,读者可以自己定义,反正就是它们的相对强度值。

把纯银轧制加工ND、RD和TD等3个观察面的普通衍射数据经数据计算可以绘制反极图,如图7所示。

7c967a98-9805-11ef-a511-92fbcf53809c.png

图7 纯银轧制加工态(a)ND方向、(b)RD方向和(c)TD方向的反极图

注:反极图晶面指上方的数值表示衍射的相对强度。

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原文标题:EBSD精讲-反极图实验数据的分析方法

文章出处:【微信号:中材新材料研究院,微信公众号:中材新材料研究院】欢迎添加关注!文章转载请注明出处。

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