氯化钡中钡的测定

1320941 2008-11-30 | rar | 333 | 次下载 | 免费

资料介绍

氯化钡中钡的测定：实验目的：1．了解测定含量的原理和方法
2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术
3. 了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件
一、实验原理
Ba2+ + SO42-=BaSO4↓
称取一定量的试样，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出试样中Ba的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％。
二、主要试剂和仪器
1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。
2．HCl 6mol/L
3．HNO3 6 mol/L
4．AgNO3 0.1 mol/L
5．氯化钡试样
6．坩埚钳
7. 定量滤纸（中速）
8. 玻璃漏斗
三、实验步骤
1．称样及沉淀的制备
准确称取两份0.3g左右试样，分别置于250ml烧杯中，加入约70ml水，1～2ml6mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取20ml0.1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫酸溶液加完为止。
实验步骤
待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温60min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）
2．沉淀的过虑和洗涤
    用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀3～4次，每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上，再用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl-为止。
3．空坩埚的恒重
   将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。
4．沉淀的灼烧和恒重
   将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。计算试样中Ba的含量。
四、注意事项
1.沉淀BaSO4时的条件
2.沉淀要完全
3.洗涤沉淀时，用洗涤液要少量、多次。
4.不要将玻璃棒拿出烧杯外
5.空坩埚、沉淀的灼烧和恒重
五、思考题
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
思考题
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
4.本实验中为什么称取0.3g 试样？称样过多或过少有什么影响？